在 FIB 系统中，离子源产生的离子束经聚焦后轰击样品表面，引发一系列物理现象。入射离子与样品原子的原子核碰撞，产生溅射现象，这是 FIB 进行材料去除和加工的基础。同时，入射离子也可能通过级联碰撞将动能传递给样品原子，并在样品表面以下一定距离静止，即离子注入。

此外，入射离子与样品的非弹性散射还会产生二次电子、声子、等离子激元以及 X 射线等，其中二次电子可用于成像，而 X 射线等信号则与样品的成分信息相关。

FIB-SEM 系统是将 FIB 镜筒与扫描电镜（SEM）镜筒整合在一起的有力工具，用于成分分析。

随后，SEM 可利用其配备的各种探测器，如能谱仪（EDS）、电子背散射衍射仪（EBSD）等，对加工后的样品表面进行成分分析和结构表征，实现对样品微观区域的成分、形貌及结构的同步观测。

1.EDS 能谱分析

EDS 是一种常用的成分分析方法。在 FIB-SEM 系统中，当电子束或离子束轰击样品表面时，会激发出样品中的特征 X 射线。EDS 探测器能够收集这些 X 射线，并根据其能量和强度确定样品中所含元素的种类和相对含量。通过对样品不同区域进行 EDS 分析，可以获得元素的分布信息，了解样品的成分均匀性以及不同相之间的成分差异。

例如，在分析半导体器件中的杂质分布时，可利用 FIB 制备出器件的剖面样品，然后使用 EDS 对剖面进行扫描，确定杂质元素在不同层中的浓度和分布情况。

2.EBSD 分析

EBSD 主要用于研究材料的晶体结构和取向信息。在 FIB-SEM 系统中，EBSD 探测器收集样品表面背散射电子的衍射图案，通过对这些图案的分析，可以确定样品中晶粒的取向、晶界的位置以及相的分布等信息。结合 FIB 的微加工能力，可以对样品进行局部切割和制备，以便更好地观察特定区域的晶体结构和成分变化。

1.高空间分辨率

FIB 能够在纳米尺度上对样品进行精确加工和制备，使得成分分析的空间分辨率大大提高。可以针对样品中的微小区域、特定相或界面进行分析，获取详细的成分信息，有助于深入研究材料的微观结构和性能之间的关系。例如，在研究纳米复合材料时，FIB 可制备出单个纳米颗粒或纳米结构的剖面样品，通过高分辨率的成分分析，揭示纳米颗粒与基体之间的元素扩散和界面反应情况。

2.原位分析

FIB-SEM 等联用系统实现了样品制备和成分分析的一体化，能够在同一仪器中完成从样品加工到分析的全过程，避免了样品在转移过程中可能受到的污染和损伤，保证了分析结果的准确性和可靠性。此外，原位分析还可以实时观察样品在加工过程中的成分变化，为研究材料的动态过程提供了有力手段，如在研究材料的腐蚀、氧化等过程时，可通过原位 FIB-SEM-EDS 分析，实时监测元素的迁移和化学反应。

借助 FIB 的逐层切割和成像技术，可以对样品进行三维重建和成分分析。通过连续采集不同深度层面的图像和成分信息，能够构建出样品的三维元素分布模型，直观地展示材料内部的成分变化和结构特征。这种三维成分分析方法对于研究复杂材料体系、多层结构器件以及生物样品等具有重要价值，例如在分析半导体芯片的三维集成结构时，可利用 FIB-SEM 系统获取各层之间的元素分布和界面信息，为芯片的设计和优化提供依据。