什么是热重分析法(TGA)

于 2025-08-19 21:21:36 发布 8 阅读 0 评论

热重分析(TGA)在LED品质检测中具有重要应用。通过分析LED封装材料(如环氧树脂、硅胶等)在受控温度下的质量变化,可以评估其热稳定性和分解行为,从而预测材料在高温环境下的使用寿命和可靠性。

热重分析为LED产品的品质控制和优化提供了关键数据支持,有助于确保LED在实际应用中的稳定性和耐用性。

热重分析的构成



1.热天平

将电路与天平结合,通过程序控温仪使加热电炉按设定升温速率升温或恒温。当样品发生质量变化,光电传感器将变化转化为直流电信号,经放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,从而转化为样品的质量变化信息,描绘出热重分析(TGA)曲线,纵坐标表示质量损失或失重率,横坐标表示温度或时间。

2.加热炉

包含炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套,炉体加热器位于炉管表面凹槽中,炉管内径根据炉子类型有所不同。

3. 程序控温系统

控温精度直接决定TGA曲线的可靠性。系统采用双热电偶设计:一支紧贴样品坩埚底部(样品温度),另一支嵌入炉壁(炉温)。PID算法依据设定速率(0.1–100 °C min⁻¹)实时调节加热功率,线性偏差≤±0.5 °C。对于非线性程序(如等温段、阶梯段),通过分段PID参数自整定实现平稳过渡。

4.气氛控制系统

TGA可切换惰性(N₂、Ar)、氧化(O₂、空气)、还原(H₂/Ar混合气)或腐蚀性气氛(Cl₂、SO₂)。典型配置为双路质量流量控制器:一路反应气体直达样品区,另一路保护气体(高纯N₂)持续吹扫天平室,防止腐蚀性挥发物冷凝污染传感器。对于易氧化样品,可加装手套箱接口实现惰性转移。


热重分析仪的分析方法



1.直观分析法

通过观察热重曲线走势,初步了解样品质量变化情况。曲线下降表示样品加热过程中质量损失,可能因挥发、升华、分解等过程引起;曲线平台表示质量基本不变,可能样品达到热稳定或发生化学吸附;曲线上升则表示质量增加,可能是氧化、还原等化学反应导致。

2.峰值解析

对热重曲线峰值进行定量和定性分析,深入了解样品热分解行为和热稳定性。峰面积与质量变化成正比,可用于计算样品在某温度范围内的质量损失;峰位置可确定热分解起始温度、最大失重速率温度及反应终了温度;峰形状反映热分解机制和反应动力学,如尖锐峰表示反应速率快,宽缓峰表示反应速率慢。

3.微分热重(DTG)

对热重曲线进行一阶导数处理,得到微分热重曲线(DTG)。DTG 曲线的峰值位置和大小更准确地反映样品热分解行为和热稳定性。其峰位置、峰面积和峰形状的意义与热重曲线类似,但能更精确地提供相关信息。

4.外推法

当样品加热发生质量损失时,可通过外推法确定质量损失温度范围。包括切线法(在曲线下降区域作与切线平行直线,交点为温度范围)、多项式法(用多项式拟合曲线,求导得极值点对应温度)和指数衰减法(假设质量损失遵循指数衰减,拟合曲线求解方程得温度范围)。

5.模型法

通过建立热重分析(TGA)的物理或化学模型,对热重曲线进行模拟和解析。

热传导模型:假设样品在加热过程中热量传递速率恒定,通过求解热传导方程,得到样品的质量变化规律。

化学反应动力学模型:假设样品在加热过程中发生化学反应,通过建立化学反应动力学方程,求解得到样品的质量变化规律。

质量守恒模型:假设样品在加热过程中质量守恒,通过建立质量守恒方程,求解得到样品的质量变化规律。

应用案例



材料特性分析:通过分析材料的分解模式,了解其组成和稳定性。
降解机制及反应动力学研究:探讨材料在特定条件下的降解过程和反应速率。
有机物含量测定:定量分析样品中有机成分的比例。
无机物含量测定:定量分析样品中无机成分的比例

点赞(0)

评论列表 共有 0 条评论

暂无评论

微信小程序

微信扫一扫体验

立即
投稿

微信公众账号

微信扫一扫加关注

发表
评论