EBSD技术作为一种晶体微区取向和结构分析技术,在材料科学领域得到了广泛应用。装备有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜使得显微形貌、成分和取向分析可以同时进行,为研究人员提供了强大的工具。然而,EBSD分析对于样品制备的要求非常高,初学者需要花费一定时间和精力来掌握制样工艺。
制备样品进行EBSD分析通常包括以下几个步骤:线切割、除油、镶样、磨样和抛光(机械抛光和电解抛光)。在这些步骤中,磨样、机械抛光和电解抛光是非常关键的环节。对于不同材料,特别是锆合金和高碳钢这样的材料,制样过程可能会有所不同。
针对锆合金和高碳钢,以下是金鉴实验室关于磨样和抛光的一些经验总结:
磨样:在磨样过程中,确保使用不同目数的砂纸逐步磨削样品表面,以消除损伤层并获得平整的表面。磨样的目的是减少样品表面的划痕和损伤,为后续抛光步骤做准备。
机械抛光:机械抛光是将样品表面进一步抛光以获得更加平整的表面。在抛光过程中,要注意控制抛光时间和压力,确保样品表面光洁度。
电解抛光:对于一些需要更高表面质量的样品,电解抛光是一个非常有效的方法。通过电解抛光可以获得非常平整、清洁的样品表面,适用于一些高要求的EBSD分析。
初学者在掌握EBSD制样工艺时,除了需要理解基本的晶体学知识外,还需要根据不同材料的特性和要求,灵活应用制样方法,金鉴实验室在实践中不断总结和改进。通过不断的实践和摸索,初学者将能够掌握EBSD制样的关键技术,为后续的微观组织结构和微织构分析提供可靠的样品基础。为了获得在电镜下能产生高质量EBSD花样的样品表面,金鉴实验室配有氩离子抛光仪。送样要求如下:块状样品:以待抛光区域为中心点,样品直径不超过30mm、厚度0~20mm。(超出部分需要磨掉);粉末态晶体样品:需要镶嵌后进行制备样品,10g以上。
1、锆合金的EBSD制样方法
锆合金图谱
2、高碳钢的EBSD的制样方法
首先,使用400号砂纸去除切割痕迹,直到观察面变得光亮为止。然后使用800号砂纸进行粗磨,尽量去除之前的磨痕。接下来,使用1200号砂纸继续磨光观察面,最后使用2000号砂纸进行精磨,直到观察面纹理均匀一致,甚至呈现镜面光洁效果为止。如果手工磨削,在每道次磨削时可进行30-50次磨削,而在磨样机上磨削时,每道次约需五分钟。在使用粗砂纸进行磨削时,力道要保持均匀,特别是对于直径较小的试样,建议持续较长时间再进行观察,以避免形成多个斜面。
接下来是抛光步骤,精磨的效果直接影响抛光的时长。如果在2000号砂纸上实现了镜面效果,那么抛光时间只需三五分钟即可。由于高碳钢较硬,仅需使用2.5μm抛光膏。涂抹抛光膏后,将水的滴落速度调节为每秒1滴。连续抛光约十分钟后,再改为大水量抛光三五分钟,然后即可完成。抛光完成后,需要在100倍放大倍率下观察表面是否存在凹坑或划痕,以判断抛光效果是否良好。
3、结语
当前,电子背散射衍射(EBSD)技术已经相当成熟,并可以广泛应用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定、物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等方面的测量。然而,不同材料和组分的样品制备方法并没有得到系统介绍,也缺乏与制备工艺相关的活动和研讨会。因此,金鉴实验室呼吁相关领域的学者和研究人员不断摸索、相互交流学习,共同为EBSD技术的广泛应用做出贡献。
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