解密EBSD技术在材料研究中的应用: 从晶粒结构到制备质量

于 2024-06-18 11:13:47 发布 318 阅读 0 评论

一、概述


电子背散射衍射(EBSD)技术是一种分析材料晶体结构和取向的重要手段,通过其可以获得与样品相关的4个信息,包括晶体对称性信息、晶体取向信息、晶体完整性信息和晶格常数信息。在材料学分析中,EBSD技术主要被用来确定晶粒的尺寸、形状,以及晶体结构的取向信息。通过EBSD测定,我们可以获得多种形式的织构信息,如极图、取向成像图、ODF(取向分布图)等,这些信息在晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定、物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究以及晶格常数等测定中都有广泛应用。


EBSD技术通过测定样品的电子背散射衍射花样,能够获取多方面的晶体结构和取向信息,为材料学分析提供了重要的手段。在实际应用中,EBSD技术广泛应用于多个领域,如晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定、物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究以及晶格常数等测定,对深入了解材料的结构和性能具有重要意义。



二、优势


EBSD技术是一种常用的材料表征技术,相比于其他表征技术,EBSD具有突出的优势。


第一,与SEM连用是EBSD技术的重要优势。通过与SEM结合使用,EBSD技术能够快速准确地选择视野和表征位置,提高了样品分析的效率和准确性。


第二,制样相对简单、低廉,并能够获得组织、界面和取向等较完整的信息是EBSD技术的优势之一。相比于其他表征技术,EBSD技术所需的制样过程较为简单,成本也相对较低。同时,EBSD技术可以获得更全面的材料特征,包括组织、界面和取向等信息,帮助我们深入了解晶体结构及其取向信息。


第三,由于具有较高的分辨率,EBSD技术可以获得微区的织构信息,并可对织构进行统计处理。这使得EBSD技术可以从微观尺度上研究材料的晶粒取向分布、织构演化等特性,为材料设计和性能优化提供重要依据。


最后,将晶体学与显微组织联系起来是EBSD技术的又一突出优势。它能够提供晶体学特征与材料的显微组织之间的关联,帮助我们进一步理解材料的结构与性质之间的相互作用。


综上所述,EBSD技术通过与SEM的连用、简单合理的制样方式、高分辨率的织构信息获取能力,以及将晶体学和显微组织联系起来的特点,使其在材料表征中具有独特的优势,为我们提供了全面而深入的材料分析和研究手段。



三、应用


织构


多晶材料通常呈现各向同性,因为其晶粒在各个方向上的取向是随机分布的。然而,当对材料进行某些处理(如冲压或拉拔)时,会导致晶粒的取向出现优势方向,从而使材料的物理、力学、电学、光学等性能呈现出各向异性。这种优势方向的结构被称为织构。强相变织构的出现为人们控制材料的组织性能提供了一种新的途径,特别是相变织构如果无法通过形变和再结晶来得到,那么对相变织构的控制就显得更加重要。



取向分析


EBSD技术可用于织构的定性和定量分析。定性分析通过比对提取的极图和标准极图来确定织构类型和取向偏好。定量分析则利用取向成像图和取向分布图统计晶粒的取向信息,以获得织构定量指标。



应变分析


EBSD分析是一种高分辨率的技术,可以提供微区的应力应变状态信息,并具有较高的空间分辨率、角度分辨率和应变敏感性。


真实的晶粒尺寸测量


EBSD技术能够利用晶体学信息,通过在样品表面构建各晶粒的取向图,实现高分辨率的空间分辨率,达到数十纳米。该技术可以自动标定晶界、统计晶粒大小,并且提供客观真实的数据。此外,EBSD检测结果还可以直观地进行可视化处理。



四、研究进展


技术在确定相变织构成因中的应用


图1.TC18 钛合金锻棒中心区 EBSD 取向成像


图2. TA2 纯钛加热到 920℃的"相区压缩 60%后,淬水快冷得到的相变织构,保温 15 min;

(a)取向成像图,全部为相;

(b) 取向的{0002}、{11 ’20}、{10 ’10}极图,表明形成了 <11 ’20 > | |压缩轴的柱面织构


图3. TA2 纯钛加热到 880℃相区保温 15 min,60%压缩并淬水的形变织构

(a)取向成像图(颜色代表压缩轴方向的取向,参照反极图图标);

(b)相的{0001}、{1120}、{1010}极图




图4. Fe -0. 46Mn 钢冷轧 78%(0. 50 mm 厚)快速加热到 960℃相变,保温 3 分后氢气下 300℃ /h控冷相变后的取向分布信息

(a)取向成像图及颜色与板法向取向图标;

(b)菊池带质量图(红色为)3 晶界);

(c) * 2 =45°ODF 图


研究发现,在电工钢中,表面效应</svg>");">会引发相变织构对弹性模量的各向异性起作用。而在纯钛中,相变织构可以通过平行晶面间距差异所造成的弹性应力来解释。至于高锰TRIP钢,相变织构则是由位错滑动和局部应力集中所引起的,也就是取向因子或相变做功在起作用。

采用氧化物@W核壳纳米粉作为前驱体,实现ODS-W合金的高强度和高延展性。

氧化物分散强化(ODS)合金具有出色的抗蠕变性、高温微观结构稳定性和辐照抗性,因此在高温应用中具有广阔前景。然而,由于氧化物颗粒容易聚集在金属基体晶界上,导致对金属基体机械性能的改善有限。本研究采用了一种独特的内部合成的氧化物@W核壳纳米粉作为前驱体,来制备W基ODS合金</svg>");">。经过低温烧结和高能率锻造,高密度的氧化物纳米颗粒均匀地分散在W晶粒中,同时晶间的氧化物颗粒完全消失。因此,通过这种方法制备的合金在室温下实现了显著提升的强度、韧性和延展性。这项研究中使用的核壳粉前驱体制备高性能ODS合金的策略有可能被应用于其他分散强化的合金体系。



图5.制备的ODS钨基合金中钨晶粒的明场TEM、HAADF-STEM图片,以及钨基体和氧化物颗粒原子分辨率的HAADF-STEM图片和FFT图片



图6.制备的ODS钨基合金中钨晶粒的EBSD表征。IPF图、晶粒图、晶界分布图、KAM图、晶粒尺寸分布图以及晶界取向偏差分布图




晶粒微结构的表征


除了氧化物颗粒的分布外,W基体的微观结构也是影响cWY合金机械性能的另一个重要因素。通过电子背散射衍射(EBSD)观察发现,在高温下,变形引入的位错可以重新排列,形成多晶化区域,进一步转化为亚晶界,最终形成细晶粒结构。与传统的W-Y2O3合金相比,研究中的cWY合金具有不同的晶粒微观结构特征。传统合金晶粒较小,动态恢复/再结晶较少,这是由于晶间氧化物颗粒对晶界迁移有强烈的阻挡作用,促进了晶粒稳定性。


然而,在cWY合金中,纳米氧化物颗粒完全分散在W晶粒内部,因此它们不再阻碍晶界迁移,导致晶粒长大并在加工后出现高变形水平。因此,cWY合金的微观结构特征包括母晶中的小尺寸子晶粒以及优化的氧化物颗粒分布(纳米级大小,高度分散在W晶粒内部,并与W基体完全一致)。

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